Considerando que aproximadamente 240 mil toneladas de cascas de coco por ano são lançadas em aterros e que a decomposição da casca ocorre lentamente, estudos para o reaproveitamento desse material serão realizados, a fim de utilizá-lo como um bioadsorvente para a remoção do reagente Indigo Blue, corante da indústria têxtil. O corante Indigo Blue (2,2'- bis (2,3-diidro-3-oxoindolilideno) é de origem vegetal e pode ser determinado por espectrofotometria. Estudos de adsorção do Indigo Blue em fibra de coco verde serão efetuados em diferentes valores de pH (1, 4,7 e 12). Massas conhecidas da fase sólida serão colocadas em contato com soluções de Indigo em concentrações conhecidas, sob agitação durante certo intervalo de tempo, em diferentes temperaturas. A concentração do corante adsorvido será calculada considerando-se a diferença entre a concentração inicial e a concentração residual na solução sobrenadante, ambas obtidas a partir de medidas de absorbância.A partir do estudo cinético será encontrado o tempo adequado de contato do sistema para uma adsorção máxima e permitirá a aplicação de três modelos cinéticos simplificados: pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartícula. Diferentes modelos de isotermas serão aplicados, Langmuir, Freundlich e Dubinin-Radushkevich e os resultados serão discutidos. Esse trabalho será dividido em três etapas: a) em bancada; b) em coluna de vidro contendo o adsorvente; c) aplicando o método de análise por injeção em fluxo (FIA) com coluna, contendo a fase sólida. Essa última etapa tem como objetivo a determinação e quantificação do corante adsorvido, além da ampliação de escala do processo, minimizando o consumo de reagentes, mecanização/automação de análises químicas, reduzindo custos, tempo de análise e manipulação de amostras, levando a um menor risco de contaminação. A caracterização qualitativa e quantitativamente do suporte modificado será realizada por meio da técnica analítica de Espectroscopia na região do Infravermelho. (AU)

Processos de separação e pré-concentração são muitas vezes necessários para a eliminação de interferentes, aumento de sensibilidade e melhoria dos limites de detecção das técnicas espectrofotométricas e espectrométricas. Tais processos incluem a extração líquido-líquido, extração no ponto nuvem, extração em fase sólida, co-precipitação e precipitação. A extração em fase sólida tem sido amplamente utilizada devido à disponibilidade e fácil recuperação da fase sólida, ao alto fator de pré-concentração alcançado, aumento de seletividade, possibilidade de amostragem e pré-concentração in situ e acoplamento a sistemas de análise por injeção em fluxo, que traz como vantagem ainda a facilidade de automação do processo. Acredita-se que um dos grandes desafios da química analítica seja o desenvolvimento de novas fases sólidas que possibilitem agregar as vantagens do processo de extração sólido-líquido associado à análise por injeção em fluxo com o intuito de desenvolver métodos analíticos atrelados à ‘química limpa’, ou seja, baixo consumo de reagente e mínimo descarte de resíduo. A partir de tais considerações o presente projeto visa propor e avaliar a imobilização do SPADNS em diferentes fases sólidas (sílica gel, XAD-2 e XAD-7), com o objetivo de aplicar os suportes sólidos modificados no desenvolvimento de método analítico acoplado ao sistema de análise por injeção em fluxo e detecção usando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS). Serão estudadas a adsorção e dessorção do SPADNS nas fases sólidas, o método espectrométrico será desenvolvido e aplicado na determinação de metais em diferentes amostras. (AU)

O cetoconazol é um antifúngico com ação sistêmica e tópica. Para a análise de cetoconazol em fluidos biológicos ou em medicamentos podem ser empregados diversos procedimentos analíticos como, os métodos titulométricos, espectrofotométricos e cromatográficos, particularmente a cromatografia líquida de alta eficiência. Visando a obtenção de um método analítico simples, rápido e de baixo custo para a determinação de cetoconazol, este trabalho propõe-se o desenvolvimento de método espectrofotométrico, na região do visível associado a sistema de injeção em fluxo, para a dosagem de cetoconazol em fármacos. O método será baseado na formação de um complexo entre cetoconazol e ferro (III) na presença de tiocianato de potássio em pH menor do que 7. (AU)

O presente projeto trata do desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de fosfito em amostras de interesse agroindustrial. Será desenvolvido um eletrodo quimicamente modificado para a determinação amperométrica de fosfito em amostras agroindustriais (fertilizantes, fungicidas). Esse eletrodo será posteriormente adaptado para sistema de injeção em fluxo visando a determinação amperométrica direta de fosfito. A célula eletroquímica a ser utilizada nas medidas em fluxo deverá ser confeccionada em resina de poliuretana a partir de óleo de mamona e conterá 3 eletrodos, confeccionados com a mesma resina: eletrodo indicador ou de trabalho, eletrodo de referência e eletrodo auxiliar ou contra-eletrodo. O eletrodo indicador será preparado a partir da modificação de uma superfície de grafite por depósitos à base de Pt e Pd. Serão também desenvolvidos métodos titrimétricos (convencional e biamperométrico) para fosfito. No caso da titulação biamperométrica com par de eletrodos bimetálicos, o monitoramento da titulação será feito com auxílio de um circuito eletrônico a ser construído no próprio laboratório. Um sistema de fluxos espectrofotométrico baseado no método do Azul de Molibdênio será também projetado para a determinação seqüencial de fosfito e fosfato em fertilizantes líquidos. A exatidão dos métodos desenvolvidos será avaliada por meio da comparação dos resultados obtidos da análise de produtos comerciais pelos métodos propostos e por métodos analíticos alternativos ou ainda por meio de testes de adição e recuperação de analito. (AU)

Este projeto trata do desenvolvimento de procedimentos automatizados de análise por injeção em fluxo. Os módulos de análise serão construídos com dispositivos de comutação discreta, visando a implementação independente das diferentes etapas de processamento da amostra. Para o monitoramento dos produtos das reações, será desenvolvido um equipamento para medidas espectrofotométricas com longo caminho óptico ou baseadas em luminescência (fluorescência). O equipamento deverá permitir que as diferentes formas de detecção sejam implementadas com poucas ou nenhuma alteração em sua estrutura física. Um tubo constituído de um material com índice de refração inferior ao da água será empregado como guia de onda, visando minimizar perdas de radiação. Métodos analíticos com alta sensibilidade serão desenvolvidos para a determinação de baixas concentrações de espécies de interesse (cloreto, sulfato, fosfato e fluoreto) em águas. Espera-se assim, desenvolver procedimentos em fluxo mais sensíveis e de maior freqüência de amostragem que os procedimentos oficiais, com o emprego de reagentes não tóxicos e/ou de baixa toxicidade, aplicando um tratamento adequado, quando necessário, dos resíduos gerados em alguns desses procedimentos. (AU)

O presente projeto de trabalho enquadra-se na linha de pesquisa de química ambiental centrada na fase líquida da atmosfera com ênfase para o desenvolvimento, otimização e aplicação de metodologia analítica para caracterização de espécies orgânicas e inorgânicas em águas de chuva na região central da cidade de São Paulo, a maior metrópole da América Latina. Planeja-se fazer medições contínuas de pH, condutividade, espécies catiônicas majoritárias (Na+, K+, Ca2+, Mg2+ e NH4+), ânions (Cl-, NO3-, SO42-, CH3COO- e HCOO-), metais pesados (Cu2+, Pb2+, Cd2+, 2n2+) e peróxido de hidrogênio. A determinação de cátions e ânions majoritários deverá ser efetuada por cromatografia de íons empregando detector condutimétrico. Metais pesados deverão ser determinados por técnicas voltametricas combinadas com etapa de pré-concentração em sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA). (AU)

O professor Santiago desenvolverá pesquisas em colaboração com os pesquisadores deste laboratório Mario Gongora e Marcelo Bariatto no projeto e implementação de um micro-reator químico baseado na tecnologia de cerâmicas de baixa temperatura (LTCC -"green tapes"), a ser utilizado na análise da qualidade de água potável pela técnica de injeção em fluxo (FIA). Paralelamente o professor Santiago oferecerá curso sobre eletrônica molecular e nano-eletrônica, na forma de curso de pós-graduação neste departamento ou em uma série de palestras. O professor Santiago também apresentará uma palestra sobre estes assuntos no XVI Congresso Brasileiro de Microeletrônica (SBMICRO - International Conference on Microelectronics and Packaging) a ser realizado na semana de 10 de setembro do corrente ano. (AU)

Serão efetuados estudos visando à utilização de extração micelar e de polímeros por impressão molecular (MIP's) a fim de se otimizar a determinação de resíduos de pesticidas, visando minimizar o excessivo consumo de solventes orgânicos e a certeza da remoção total de interferentes no preparo de amostras, além de aumento de sensibilidade e precisão no método de determinação. (AU)

Uma técnica utilizada para a determinação de arsênio, bismuto, etc. é a espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto (HG-AAS), a qual separa o hidreto da matriz, diminuindo o efeito de interferências. Quando a sensibilidade-alcançada por esta técnica não é suficientemente adequada para a análise de uma amostra, uma etapa de pré-concentração se faz necessária. O objetivo deste trabalho é desenvolver uma metodologia para a pré-concentração de arsênio usando a técnica de HG-AAS num sistema "on-line" e, também, desenvolver uma cela eletrotérmica com filamento de tungstênio para a determinação de elementos que geram hidreto. As metodologias serão aplicadas para a análise de alimentos e material biológico. (AU)